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氣相色譜儀是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中最重要的工具之一
來源:上海自動(dòng)化儀表有限公司作者:發(fā)表時(shí)間:2018-01-06 10:01:34【小中大】
可以說,氣相色譜儀是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中最重要的工具之一。色譜儀是分析貿(mào)易的主要工具。當(dāng)涉及到分離、分析、驗(yàn)證純度或確定各種化學(xué)混合物的濃度時(shí),通常所知的“GC”可以為已知化合物的大截面提供快速、準(zhǔn)確和可重復(fù)的結(jié)果。當(dāng)然,要有精確的分析意味著系統(tǒng)中的所有組件必須按照預(yù)期工作。一個(gè)干凈的“柱”,適當(dāng)?shù)奈镔|(zhì)被分離,一個(gè)適當(dāng)準(zhǔn)備的樣品,勤奮的注射方法,和一個(gè)穩(wěn)定的質(zhì)量流量的惰性載體氣體都是必需的。
基本上,現(xiàn)代的氣相色譜儀被設(shè)計(jì)成以一種“鼻涕”的形式取樣,并通過一長列的“柱”傳遞,即由穩(wěn)定的惰性氣體流動(dòng)所攜帶。當(dāng)樣品在電腦控制的烤箱里移動(dòng),加熱到不同的溫度,它的輸出被送入探測器陣列。樣品和載體氣體最終被排放為廢物。
GC的主要測量功能是以時(shí)間為中心的。當(dāng)樣品的組分在柱中分離時(shí),它們在不同的時(shí)間出現(xiàn),在上升和下降的強(qiáng)度下出現(xiàn)。探測器簡單地將峰值與時(shí)間(保留Rt)和強(qiáng)度(峰面積)繪制在一起。根據(jù)已知的化學(xué)成分,可以用驚人的準(zhǔn)確度確定原始樣品的成分和濃度。
名不副實(shí)和誤解
如果你不熟悉氣相色譜儀的工作原理,讓我們來消除一些用詞不當(dāng)和不協(xié)調(diào)的問題。首先,在GC中沒有傳統(tǒng)的垂直“列”!(幾十年前經(jīng)典的“柱層析”工藝實(shí)際上使用的是一個(gè)實(shí)際的玻璃管,高達(dá)幾英尺。該柱作用通過粉末或泥漿凈化單個(gè)化學(xué)物質(zhì),使用分區(qū)平衡的原理。雖然拱形的概念非常相似,但現(xiàn)代GC的柱狀圖是一種很薄的螺旋狀毛細(xì)管。這些細(xì)石英或熔融石英管的內(nèi)徑只有0.1至0.53毫米,但總長度被切割為12至100米!現(xiàn)代毛細(xì)管柱內(nèi)部涂有熱穩(wěn)定的高分子量聚合物。這種極薄的聚合物層(0.1 -萬分之一毫米)被稱為“固定相”。
第二個(gè)常見的誤解來自“色譜”這個(gè)詞本身。當(dāng)你看到“色度”時(shí),你可能會想到“顏色”。當(dāng)你看到“-造影術(shù)”時(shí),你通常會認(rèn)為有某種類型的書寫或打印的結(jié)果。正如“列”子組件名稱已經(jīng)從傳統(tǒng)的分離技術(shù)中繼承而來,“chroma”元素也一樣。在薄層色譜(大約1900年)的早期,植物材料中各種化合物的實(shí)際顏色分布在紙張的固定相上,這使色譜過程起了名字。
最后,每個(gè)化合物都沒有通用的氣相色譜儀。要測試的樣本的某些方面必須事先知道,以便使用正確的GC。不同的化學(xué)基團(tuán)需要不同的列,根據(jù)它們的性質(zhì)來調(diào)整。某些揮發(fā)性化合物需要?dú)饣?,并保持這種方式,這意味著必須為最佳的分離解決方案選擇加熱時(shí)間。最重要的是,有許多不同類型的檢測器頭,以匹配測試樣本的適當(dāng)選擇性。包括火焰離子化檢測器技術(shù)、熱導(dǎo)率、電子捕獲、photo-ionization,導(dǎo)電等等…多數(shù)檢測技術(shù)依賴于穩(wěn)態(tài)質(zhì)量流率。
時(shí)間就是一切
當(dāng)各種化合物通過毛細(xì)血管通過流動(dòng)的惰性氣體流動(dòng)時(shí),每一個(gè)都將有效地“粘附”到柱子的壁上,在不同程度的粘附力,因此將在不同的時(shí)間通過管道進(jìn)入檢測器的頭部。不管載體氣體的穩(wěn)定流量是什么,因?yàn)檫@些化合物都具有獨(dú)特的特征,因此與毛細(xì)管內(nèi)的固定相涂層具有可識別的親和性。所有的化合物最終都通過了;但這是他們通過區(qū)分彼此的速度。因此,必須對載氣流量保持恒定;否則,流速將成為一個(gè)嚴(yán)重的破壞性變量,以檢測一種特殊的化合物。
想象一下,你的后院有一個(gè)結(jié)實(shí)的木制坡道,用來在剛割過的草地上滾動(dòng)不同類型的球。從斜坡頂上開始,一個(gè)保齡球滾了下來,穿過院子。它幾乎沒有因?yàn)椴莸氐哪Σ炼鴾p慢。Bocce球也有類似的結(jié)果,但它并沒有達(dá)到保齡球的水平。一個(gè)足球落在兩者之間的某個(gè)地方。在坡道盡頭的幾英尺遠(yuǎn)的地方,一個(gè)皮球幾乎沒有幾英尺的距離,而一個(gè)乒乓球在幾英寸內(nèi)就被阻擋住了。很明顯,每個(gè)球都有自己的質(zhì)量,直徑,角動(dòng)量,滾動(dòng)阻力等等,但在合理的范圍內(nèi),你可以確定哪個(gè)球是哪個(gè)球,就看它在草地上滾了多遠(yuǎn);一旦規(guī)范成立。這當(dāng)然是假定了均勻的草表面(比如:圓柱上的聚合物涂層)并沒有被交換到一個(gè)多巖石的污垢(一個(gè)受污染的柱),并且在測試(不穩(wěn)定的氣體流)過程中,固定的木坡道(也就是穩(wěn)定的載流子氣體流量)沒有被隨機(jī)的升高或降低。
最小化流程的可變性
氣相色譜儀的有效性很大程度上依賴于穩(wěn)定性和重復(fù)性。無論是注射樣品的方法,電腦控制的烤箱溫度,使用干凈的“空白”(只要問任何一個(gè)DUI律師關(guān)于那一個(gè)!),或者是載體氣體的穩(wěn)態(tài)流動(dòng),過程中唯一的變量應(yīng)該是樣本本身。
上海自動(dòng)化儀表有限公司專門從事精密質(zhì)量流量控制和高速/高精度壓力控制;每一種都可用于向氣相色譜柱輸送精確的惰性氣體。即使是在低流量的情況下,我們的質(zhì)量流量控制器也能在幾十毫秒內(nèi)提供穩(wěn)定的零到完整的流量。每一個(gè)MFC都有能力測量和控制多達(dá)98個(gè)默認(rèn)(一般)氣體和氣體混合物;可以在屏幕上變化,也可以通過數(shù)字控制。無論什么惰性載體被用于特定的測試(N2,他,Ar,CO2),你可以使用相同的公司 MFC,只要它被設(shè)置為氣體流動(dòng)。
如果GC使用一個(gè)穩(wěn)定的壓力控制的固定孔,我們上海自動(dòng)化儀表有限公司產(chǎn)生廣泛的電子壓力控制器(標(biāo)準(zhǔn)的和OEM的電子壓力調(diào)節(jié)器),它可以根據(jù)任何流量/壓力條件/速度定制,達(dá)到最好的結(jié)果。
為了驗(yàn)證特定氣相色譜系統(tǒng)的流量,或校準(zhǔn)氣相色譜中的氣體傳遞成分,使用我們的便攜式校準(zhǔn)流量計(jì)之一快速建立適當(dāng)?shù)妮d氣操作:
我們的流量測量技術(shù)已經(jīng)被世界上一些領(lǐng)先的氣相色譜制造商使用和信賴了超過25年。
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